Synthese
Herstellen der Nitrierlösung
- Mischen von weißer rauchender Salpetersäure (99%-ig) und konzentrierter Schwefelsäure im Verhältnis 2 zu 5
- Abmessen von 40ml weißer rauchender Salpetersäure und 100ml konzentrierter Schwefelsäure
- Alles unter guter Kühlung vermischen
- Abmessen von 40ml weißer rauchender Salpetersäure und 100ml konzentrierter Schwefelsäure
- Alles unter guter Kühlung vermischen
1. Nitrierungsschritt
- 35ml Toluol aus dem Tropftrichter langsam und unter Rühren zur Nitrierlösung zutropfen
- Temperatur gering (<75°C) halten um Oxidation zu vermeiden
- 30min. unter Konstantem Rühren reagieren lassen
- Temperatur gering (<75°C) halten um Oxidation zu vermeiden
- 30min. unter Konstantem Rühren reagieren lassen
2. Nitrierungsschritt
Temperatur langsam anheben (5K/min) und zwischen 75-80°C für 2h halten
DiNitroToluol Reinigung
- Abtrennen des entstandenen DNT im Scheidetrichter, dabei ist die obere Phase als Produkt anzusehen
- DNT dabei in kaltes Wasser einleiten und erstarren lassen
- DNT erneut schmelzen, 1-2 Minuten rühren und danach erneut erstarren lassen
- Wasser abdekantieren und den Vorgang noch einmal wiederholen
- DNT dabei in kaltes Wasser einleiten und erstarren lassen
- DNT erneut schmelzen, 1-2 Minuten rühren und danach erneut erstarren lassen
- Wasser abdekantieren und den Vorgang noch einmal wiederholen
3. Nitrierungsschritt
- Es wird neue Nitrierlösung hergestellt und dabei strengstens auf wasserfreie Bedingungen geachtet
- Das gewonnene DNT wird zu dieser Nitrierlösung zugegeben, dabei ist keine weitere Kühlung notwendig, da die Reaktion energetisch stark gehemmt ist.
- Es sollte in einem Dreihalskolben mit Thermometer und Rückflusskühler gearbeitet werden.
- Heiznest auf mittlerer Stufe nutzen um die Temperatur auf 120°C zu erhitzen und diese Temperatur für 3 Stunden halten
- !Vorsicht! Starke Stickstoffdioxid Entwicklung daher zwingende Arbeit unter einem Abzug!
- Das gewonnene DNT wird zu dieser Nitrierlösung zugegeben, dabei ist keine weitere Kühlung notwendig, da die Reaktion energetisch stark gehemmt ist.
- Es sollte in einem Dreihalskolben mit Thermometer und Rückflusskühler gearbeitet werden.
- Heiznest auf mittlerer Stufe nutzen um die Temperatur auf 120°C zu erhitzen und diese Temperatur für 3 Stunden halten
- !Vorsicht! Starke Stickstoffdioxid Entwicklung daher zwingende Arbeit unter einem Abzug!
Abtrennung des Produktes
- Kolben wird von der Hitze entfernt und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen
- Alles in einen Scheidetrichter überführen und untere Phase Abtrennen, die obere Phase stellt das Produkt dar
- Die untere Phase kann für eine weitere Mononitrierung genutzt werden
- Obere Phase auskristallisieren lassen
!Synthese abgeschlossen!
- Alles in einen Scheidetrichter überführen und untere Phase Abtrennen, die obere Phase stellt das Produkt dar
- Die untere Phase kann für eine weitere Mononitrierung genutzt werden
- Obere Phase auskristallisieren lassen
!Synthese abgeschlossen!
